9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物DOPO
DOPO外观呈白色结晶粉末或颗粒,易溶于甲醇,乙醇,异丙醇,氯仿,DMF等有机溶剂,几乎不溶于水,正己烷.,熔点117-119℃,具有较高的热稳定性,抗氧化性和优良的耐水性,是反应型和添加型阻燃剂.
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CN105949242B公开一种9,10-二氢-9-氧-10-磷杂菲-10-氧化物的合成方法,其特征在于:将三氯化磷滴加到过量邻苯基苯酚中,在90℃-105℃温度下进行酯化反应,得到亚磷酸三邻苯基苯酯;在所述亚磷酸三邻苯基苯酯中加入ZnCl2催化剂,升温至160℃-210℃后,滴加三氯化磷进行酰化反应,得到6-氯-(6氢)-二苯并-(c,e)-氧磷杂己环;所述6-氯-(6氢)-二苯并-(c,e)-氧磷杂己环依次进行水解反应和环化反应,即得;
所述的酯化反应过程中三氯化磷与邻苯基苯酚的摩尔比为1:3.0-5.0;
所述的酯化反应时间为2-3h;
所述的酰化反应过程中三氯化磷与亚磷酸三邻苯基苯酯的摩尔比为2.0-3.0:1;
所述的酰化反应过程中三氯化磷在1-3h内滴加完,待所述三氯化磷滴加完后,再进行酰化反应2-4h.
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