2,4-二羟基苯腈,为黄色粉末,英文名为2,4-dihydroxybenzonitrile,CAS号为64419-24-5,密度为1.42g/cm3,沸点为339.4±12.0 ℃ at 760 mmHg,闪点为159.1±19.6 ℃,蒸汽压为0.0±0.8 mmHg at 25℃,折射率为1.648,酸度系数6.95±0.10.2,4-二羟基苯腈是一种重要的有机化合物中间体,广泛用在合成中间体,医药及材料等方面.
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根据Mukund S.Chorghade以及Hae Young Chung等人发明的专利,分别采用了不同的方法得到了2,4-二羟基苯腈.Mukund S.Chorghade等采用的方法,简称方法一:双口反应瓶中加入50克2,4-二羟基苯甲醛以及180mL甲酸,室温下搅拌.在2分钟内加入45.8克甲酸钠,温度上升至33℃,当温度降到30℃时3分钟内加入35.6克的羟基硫酸铵,溶液变为棕色溶液,在温度30℃-32℃之间继续搅拌10分钟,温度加热至100℃,于38℃下进行重结晶操作,搅拌使其中断.在温度为70℃时反应体系易于搅拌.反应体系在100℃下搅拌2小时.体系颜色变为深棕色,TLC监测至反应结束.减压蒸馏除去170mL的甲酸,得到的深棕色固体于400mL甲基叔丁基醚中,40℃下搅拌1小时.得到62.5克不溶性残余物,残余物用甲基叔丁基醚清洗2次(50mL*2).同时得到母液10克,向该母液中加入活性炭(Norit CA 5)适量,回流1小时后于40℃下用硅藻土过滤,甲基叔丁基醚清洗硅藻土滤饼2次(50mL*2).甲基叔丁基醚母液用100mL水洗涤3次,用分水器共沸精馏除去甲基叔丁基醚中的水,体积继续浓缩至20%后加入500mL甲苯.然后减压蒸馏除去甲基叔丁基醚,在该过程中,棕色物质会形成沉淀,过滤,甲苯母液浓缩至150mL,2,4-二羟基苯腈形成沉淀后过滤并用甲苯洗涤(30mL*3),棕褐色产品于45℃下减压干燥,得到34.5克2,4-二羟基苯腈产品,收率70.5%,HPLC纯度97%.Hae Young Chung等采用的方法,简称方法二,方法...于10mL醋酸溶液中,加入2,4-二羟基苯甲醛3.0克,醋酸钠3.54克,硝基乙烷3.24克,反应体系回流8小时.降至室温,体系分散在乙酸乙酯和水两相中,调整直至残余物溶液层的pH值为8,有机相用饱和碳酸氢钠溶液洗涤,减压蒸馏除去有机溶剂,硅胶柱层析提纯(正己烷:乙酸乙酯=2:1),得到1.88克产品2,4-二羟基苯腈,收率59%.
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