2,2,2-三氯乙醇

在0℃下,向4-((4-甲氧基苄基)氧基)-2-甲基-4-氧代丁酸(30.0 g,120 mmol),2,2,2-三氯乙醇(19.7 g,132 mmol),DMAP(11.7 g,96 mmol)和DIPEA(46.4 g,360 mmol)在DCM(500 mL)中的溶液中加入EDC·HCI(34.6 g,180mmol),将所得浅黄色混合物在室温下搅拌过夜.用稀释的HCI水溶液(0.5M)骤冷混合物,分离各相,并用DCM(3 x 500mL)萃取水层.将合并的有机相用盐水洗涤,用Na2SO4干燥并过滤.滤液在30℃下减压浓缩,残留物通过快速柱色谱法(120 g二氧化硅,0-20%甲基叔丁基醚/石油醚)纯化,得到无色油状的4-(4-甲氧基苄基)1-(2,2,2-三氯乙基)2-甲基琥珀酸盐(35 g,91.7 mmol,76%).LCMS: (System 2, Method C) m/z 402.8/404.8 (M+Na)+ (ES+).
 2,2,2-三氯乙醇的合成应用
将壬二酸(9.41克,50.0毫摩尔)和对-TsOH(1.90克,10.0毫摩尔)在甲苯(100毫升)中的混合物加入2,2-三氯乙醇(1.49克,10.0毫摩尔)中,并在140℃下搅拌,同时连接Dean-Stark捕集器.将反应混合物搅拌过夜,冷却至00℃,滤出未反应的壬二酸.用水和盐水洗涤滤液,用Na2SO4干燥并过滤.真空蒸发有机层,得到黄色油状的壬二酸单(2,2,2-三氯乙基)酯(2.83g,88.7%).核磁氢谱结果1H-NMR (CDCl3) : δ 4.72 (s, 2 H), 2.43 (t, 2 H), 2.32 (t, 2 H) , 1.70-1.58 (m, 4 H), 1.33 (br s, 6 H).
 2,2,2-三氯乙醇的合成应用2 安全
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