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实验室研究
将N-甲基吡咯烷酮(5 ml)和3-溴噻吩(100 mmol,1.63g)加入到甲醇钠(100 mmol,0.81 g)和甲醇(3 ml)的混合液中,搅拌升温至 70 ℃(使甲醇挥发),通冷凝水,温度升至 110℃加入碘化亚铜(20 mmol,0.29 g),回流2h,根据薄层色谱TLC),监测反应进程.反应结束后,冷却至室温,加水,用二氯甲烷萃取粗产物,用水和饱和 NH4CI洗涤合并的有机层,加入无水硫酸镁干燥,静置2h,抽滤,旋转蒸发浓缩得无色液体,收率为86%.具体合成路线如. 3-甲氧基噻吩的合成反应式
中试放大
向反应釜中投入 17.51 kg 甲醇,29.55 kg N-甲基吡咯烷酮,8.05 kg 甲醇钠和 8.1 kg 3-溴噻吩,加热到 70℃,将甲醇完全蒸出后,缓慢加入 0.14 kg溴化亚铜,升温至 110℃,持续搅拌回流3 h.将反应釜冷却至室温,放出粗品,加水 50L后,用二氯甲烷萃取,有机层用水和饱和 NH4CI洗涤,无水硫酸镁干燥2h后,抽滤,蒸除溶剂得到无色液体,装桶.中试试验共进行了4次,全程约40h.放大试验中各参数指标运行平稳,最终所得产品进行随机取样检测化合物结构性能和纯度,产品质量合格.
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