2-甲基-3-羟基苯甲酸又名3-羟基-2-甲基苯甲酸,英文名称为2-Methyl-3-Hydroxybenzoic Acid,,152.1473.常温常压下,2-甲基-3-羟基苯甲酸的性状为白色至淡黄色晶体粉末.实验测定,有关该化合物的部分数据...密度为1.304 g/cm 3 ,熔沸点分别为143-148℃,336.6℃ at 760 mmHg.
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以2-甲基-3-氨基苯甲酸为原料,经重氮化,水解两步反应可以合成2-甲基-3-羟基苯甲酸.合成方法包括以下步骤:
(1)在500ml三口烧瓶中(也可在相应的烧杯中)加入已冷却好的60ml水与43.8ml 98%的硫酸配成的溶液.边搅拌边加入30g 2-甲基-3-氨基苯甲酸,搅拌一段时间后,再用冰盐浴冷却,加入106g碎冰,待形成均匀混合物后,再将14g亚硝酸钠和33ml水配成的溶液,由液面迅速滴加,搅拌,控制滴加速度,使此重氮化的温度控制在5℃以下.必要时可向反应液中加几块碎冰以防温度上升.滴加完后,继续搅拌10min.然后用淀粉-碘化钾试纸进行亚硝酸实验,若试纸变蓝,表明亚硝酸已过量,必要时可加0.5g亚硝酸钠的溶液.然后将反应物在冰浴中放置5-10分钟,立即进行下一步反应.
(2)在1000ml三口烧瓶(或1000ml烧杯)中加入一定量水和98%浓硫酸配成的溶液,强火加热至沸.用分液漏斗将上述反应液的上层清夜快速滴加,加入速度以烧瓶中的溶液剧烈沸腾为准.然后将上述固体重氮盐分批加入,加入速度以放出的氮气不形成太多泡沫为准,加完后,再沸腾10分钟.稍冷后,将反应混合物倾入用冰水冷却的烧杯中,并充分搅拌,使产物形成小而均匀的晶体.减压抽滤,晶体用少量的冰水洗涤,压干,得湿的黄褐色产物.粗产物用水重结晶,并加适量的活性炭脱色.干燥后得淡黄色结晶,即为2-甲基-3-羟基苯甲酸.
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