2,6-二乙基-4-甲基溴苯的,外观为黄色透明油状液体.可溶于氯仿,乙酸乙酯(少许),甲醇(少许).它主要应用于有机合成领域,是制备多种重要化合物的关键中间体.经Sandmeyer反应,再与丙二腈在氯化钯催化下偶合,和后续水解,可用于合成2,6-二乙基-4-甲基苯基丙二酰胺等化合物,该化合物对农业生产中病虫害防治有重要作用.
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现有合成的缺点
现有的2,6-二乙基-4-甲基溴苯的合成方法,如中国CN109516894A,CN110117216B以及 CN110156560B等,存在反应时间长,在溴化反应过程中不可避免的会生成杂质2,6‑二乙基‑ 4‑甲基苯酚和1,3‑二乙基‑5‑甲基‑2‑(戊基氧基)苯,杂质的产生不仅影响产品纯度,也降低了反应收率,因此我们开发了一个新的工艺解决上述存在的问题.
新合成方法
在带有温度计和恒压滴液漏斗的500ml烧瓶中,加入纯度99.5%的2,6‑二乙基‑4‑ 甲基苯胺90g(548 .5mmol),邻二氯苯275g,纯度99%的溴化钠5.7g(54.85mmol)搅拌均匀. 在50-55℃下向体系中滴加浓度48%的HBr97.1g(575 .9mmol) ,滴加结束后继续在50-55℃下保温反应15分钟,然后通过减压蒸馏的方式分去体系中的水分.维持体系温度在50-55 ℃ ,在1.5小时内通过液面下向反应体系中滴加纯度95%的亚硝酸戊酯71 g (575 .9mmol),边滴加戊酯边减压蒸出反应副产生成的戊醇,滴加结束后继续在50-55℃搅拌15分钟,向反应体系中加10%碳酸钠溶液调pH=7-8,静置分层得到含溴化钠的水层回收套用.再向有机相中加入200g水搅拌洗涤,静置分层,有机相在‑0.09MPa ,110-120℃下减压蒸馏除去邻二氯苯,得到2,6-二乙基-4-甲基溴苯的粗品产物.
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