3-甲氧基苯酚

3-甲氧基苯酚的合成方法,目前文献报道有以下几种方法:
(1), 间苯二酚和卤甲烷(氯甲烷,溴甲烷或碘甲烷)反应,反应中需要使用低沸点的卤甲烷,原料价格昂贵,并需在高压釜中进行反应;
(2), 间苯二酚和对甲苯磺酸甲酯反应,反应选择性较好,但原料价格较高;
(3), 间苯二酚和甲醇,对甲苯磺酸一同反应3,虽然简化了操作步骤,但原料价格仍然较高;
(4), 间苯二酚与硫酸二甲酯反应.该方法原料易得,反应操作相对简单,但经放大试验后,反应收率难以重现. 3-甲氧基苯酚的合成反应式
本文对方法
(4), 的合成工艺进行优化,通过选择合适的反应溶剂体系,并加入相转移催化剂,提高硫酸二甲酯选择性单甲基化间苯二酚的收率.进一步运用正交设计法,考察相转移催化剂种类,原料配料比,反应温度和反应时间等因素对反应收率的影响.
实验操作:
在250 mL 三口烧瓶中分别加入间苯二酚11g(0.1 mol),0.5g相转移催化剂,50 mL 甲苯和 50 mL(2 mol/L)氢氧化钠水溶液,在搅拌下升温至 80℃.滴加 15.1 g(0.12 mol)硫酸二甲酯,滴加完毕,继续保温反应8h.冷却后,用冰醋酸调至弱酸性,分出有机相,再用25mL 甲苯萃取水相,合并有机相,经水,饱和 NaCl 溶液洗,无水硫酸钠干燥,减压蒸除用苯,继续减压蒸馏,收集 115-118℃(0.67 kPa)馏分,得产物 8.5 g,收率66%(GC 纯度>96%).
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