3-胺基-1-金刚烷醇
由于3-胺基-1-金刚烷醇的化学性质稳定,通常情况下不与强氧化性物质反应,但其分子中的氢原子易发生亲核或亲电子取代反应.另外,在一定条件下,3-胺基-1-金刚烷醇分子也会发生异构化,烷基化,氧化等类型的化学反应,使得3-胺基-1-金刚烷醇及其衍生物在医药,农药,汽车尾气处理,感光材料,功能性高分子材料,润滑油,催化剂,表面活性剂等诸多领域得以广泛的应用[1-2].目前最为主要的应用在医药,汽车尾气处理,感光材料等领域,被誉为新一代精细化工原料.
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3-胺基-1-金刚烷醇的合成路线[4-5].
方法一:在氩气下将0.1-0.3mmol催化剂,10mmol金刚烷(或其衍生物),10mmol CBr4(BrCCl3或CCl4)和400-800mmol水装入不锈钢压力微反应器(V 17ml)或玻璃安瓿(V 20ml)中(平行运行的结果几乎相同).密闭反应器(密封安瓿),将反应混合物在140-180℃下搅拌3-12小时.反应完成后,将反应器或安瓿冷却至室温,打开,将产物萃取至二氯甲烷(3×5 ml)中,蒸馏出溶剂,并在真空中蒸馏残余物或用己烷或乙醇结晶.产量是根据消耗的金刚烷计算得出的(.通过与真实样品和手册参考文献的比较,确认了化合物的结构为3-胺基-1-金刚烷醇.收率80%.熔点264-265℃(267℃[9]).13C核磁共振波谱,δ,ppm:68.25(C1),45.71(C2),47.18(C3),46.10(C4,10),30.38(C5,7),36.81(C6),45.39(C8,9).合成路线如所示.
方法二:在30分钟内,将21.0g(112.0mmol)1-金刚胺HCl(99%)小份加入到96%浓硫酸(210 mL;3943 mmol)和65%硝酸(21.0 mL;217.0 mmol)的快速搅拌,透明且无色的冰水冷却混合物中.加入金刚胺盐酸盐后,发生轻微起泡,反应轻微放热.将该起泡的黄色溶液在冰水温度下搅拌约2小时,然后在室温下搅拌30小时.然后将这种透明的淡黄色反应倒入约100克冰中,得到的溶液为清澈的绿蓝色.将溶液置于冰水浴中并搅拌30分钟.然后在45分钟内小部分加入约550g 89%纯KOH(8,74摩尔).在添加过程中,反应是放热的;达到80℃并产生大量棕色NO2气体.加入结束时,反应物中充满白色固体(产物和盐).然后将所得白色糊料倒入布氏漏斗/硅藻土垫上,并用1.2 L CH2Cl2洗涤.然后从水层中提取CH2Cl2层,并用Na2SO4干燥.然后过滤并浓缩溶液(旋转蒸发/泵).得到白色固体3-胺基-1-金刚烷醇.合成路线如所示.
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