3', 5'-二氯-2, 2, 2-三氟苯乙酮

3', 5'-二氯-2, 2, 2-三氟苯乙酮的合成路线.
向5.1克(0.209摩尔)镁屑中加入0.45克1摩尔二乙醛在60℃下的己烷溶液.15分钟后,加入3,5-二氯溴苯(5.0克,0.022摩尔)和25毫升THF,并搅拌混合物.反应开始后,在回流下加入45g(0.2mol)3,5-二氯溴苯和250ml THF的混合物.反应完成后,将混合物冷却至0℃,并加入31.1克(0.219摩尔)三氟乙酸乙酯.2小时后,加入NH4Cl的水溶液,并将混合物在MTBE和NH4Cl水溶液之间分离.分离有机物并在真空中除去溶剂.反应物:三氟乙酸的N,O-二甲基羟基氨基.产品:3', 5'-二氯-2, 2, 2-三氟苯乙酮.收率:26%.1H-NMR(360MHz,CDCl3):δ=7.7(s,1H),7.9(s,2H)ppm.   3', 5'-二氯-2, 2, 2-三氟苯乙酮的合成路线.
向5.1克(0.209摩尔)镁屑中加入0.45克1摩尔二乙醛在60℃下的己烷溶液.15分钟后,加入3,5-二氯溴苯(5.0克,0.022摩尔)和25毫升THF,并搅拌混合物.反应开始后,在回流下加入45g(0.2mol)3,5-二氯溴苯和250ml THF的混合物.反应完成后,将混合物冷却至0℃,并加入31.1克(0.219摩尔)三氟乙酸乙酯.2小时后,加入NH4Cl的水溶液,并将混合物在MTBE和NH4Cl水溶液之间分离.分离有机物并在真空中除去溶剂.反应物:三氟乙酰氟.产品:3', 5'-二氯-2, 2, 2-三氟苯乙酮.收率:10%.1H-NMR(360MHz,CDCl3):δ=7.7(s,1H),7.9(s,2H)ppm.   3', 5'-二氯-2, 2, 2-三氟苯乙酮的合成路线.
向5.1克(0.209摩尔)镁屑中加入0.45克1摩尔二乙醛在60℃下的己烷溶液.15分钟后,加入3,5-二氯溴苯(5.0克,0.022摩尔)和25毫升THF,并搅拌混合物.反应开始后,在回流下加入45g(0.2mol)3,5-二氯溴苯和250ml THF的混合物.反应完成后,将混合物冷却至0℃,并加入31.1克(0.219摩尔)三氟乙酸乙酯.2小时后,加入NH4Cl的水溶液,并将混合物在MTBE和NH4Cl水溶液之间分离.分离有机物并在真空中除去溶剂.反应物:三氟乙酰氯.产品:3', 5'-二氯-2, 2, 2-三氟苯乙酮.收率:36%.1H-NMR(360MHz,CDCl3):δ=7.7(s,1H),7.9(s,2H)ppm.   3', 5'-二氯-2, 2, 2-三氟苯乙酮的合成路线.
向5.1克(0.209摩尔)镁屑中加入0.45克1摩尔二乙醛在60℃下的己烷溶液.15分钟后,加入3,5-二氯溴苯(5.0克,0.022摩尔)和25毫升THF,并搅拌混合物.反应开始后,在回流下加入45g(0.2mol)3,5-二氯溴苯和250ml THF的混合物.反应完成后,将混合物冷却至0℃,并加入31.1克(0.219摩尔)三氟乙酸乙酯.2小时后,加入NH4Cl的水溶液,并将混合物在MTBE和NH4Cl水溶液之间分离.分离有机物并在真空中除去溶剂.收率:34.3g,50%,棕色油;根据气相色谱,1H-NMR(360 MHz,CDCl3)纯度为70%:δ=7.7(s,1H),7.9(s,2H)ppm.
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