9-吖啶羧酸的,外观为黄色结晶粉末.
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将1-苯基靛红(200mg,0.89mmol)溶解在10%KOH溶液(12ml)中,将溶液回流18小时.冷却至室温后,过滤溶液并冷却.然后将其倒入10%冰冷的HCl溶液中,沉淀出亮黄色固体,过滤并用冰水洗涤,得到亮黄色粉末9-吖啶羧酸.产量:180毫克(90%).
9-吖啶羧酸的合成
称取9-甲基吖啶19.3g,氧化剂72.1g,氧化催化剂1.6g,溶剂154.4g;第二步:将9-甲基吖啶分为三部分,第一部分为9-methylcridine 6.4g,第二部分为9-甲基吖啶 6.4 g,第三部分为9-甲基吖啶 6.5 g.将氧化剂,氧化催化剂和溶剂放入容器中搅拌10分钟.然后在搅拌下加入第一份9-甲基吖啶,搅拌30分钟,用350w微波加热至80℃,在搅拌下反应1小时.然后,将温度降至40℃,搅拌下加入第二份9-甲基哌啶,用350w微波加热至90℃,并在搅拌下反应0.5小时.然后将温度降至40℃,继续搅拌加入第三份9-甲基吡啶,用350 W微波加热至100℃,再在搅拌下进行反应0.3小时,得到含有吖啶9-羧酸的反应溶液.步骤3:将反应溶液冷却至室温,过滤,得到粗吖啶9-羧酸.向粗吖啶9-羧酸中加入3-5倍重量的乙醇,加热回流1.5-3小时,然后冷却至室温,完全重结晶,得到混合溶液,得到9-吖啶羧酸.
9-吖啶羧酸的合成2
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