5-溴-2-呋喃甲醛

在2000 mL的两口圆底烧瓶中加入1,2二氯乙烷(240毫升),然后依次加入糠醛(49.6毫升,600毫摩尔),苯二酚(0.6克,5.2毫摩尔)和硫磺粉(0.168克,5.2毫摩尔).在恒压漏斗中加入1,2-二氯乙烷(300毫升)和液溴(36.8毫升,680毫摩尔).在反应瓶的混合物加热至回流后,将溴的1,2-二氯乙烷溶液缓慢加入反应瓶中(13小时加完),反应混合物加热搅拌回流20小时.反应结束后,冷却至室温,过滤,滤液用饱和碳酸氢钠溶液中和至pH=8,分出有机相,水相用二氯甲烷萃取(3×75ml),合并有机相后用无水硫酸钠干燥.旋转蒸发除去溶剂得黑色油状物,将此油状物用加入到1:1的水和乙醇溶液并搅拌放置后得37.73g橙色针状晶体.产率46.0%,熔点79.580℃,1NMR(400Hz,CDC13)8:9.55(s,1H),7.20(d,1H),6.58(d,1H),7.20(d,1H).该合成方法以糠醛和溴素为原料,其特征在于:将原料置于非质子溶剂中,在苯二酚和硫磺的引发下,于2570℃下反应224小时,然后经浓缩,洗涤,干燥后得到油状物,将油状物经水和醇的混合液处理得到粗产品,然后经重结晶得到纯品.反应工艺选择合理,产品条件温和,操作简单,产品质量稳定,纯度高,避免了醛基的保护及脱保护,以及多不反应中中间体的分离提纯.
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