4-溴-2-氟苯胺
4-溴-2-氟苯胺是一种有机化合物.它可以作为药物中间体,染料中间体和材料中间体等方面的重要原料,也可以用于有机合成反应中.同时,在医学,化工和科研等领域都有广泛的应用和研究.4-溴-2-氟苯胺是合成镇痛消炎药氟比洛芬(Flurbiprofen)的中间体.该中间体主要通过邻氟苯胺溴化制得,但由于邻氟苯胺中的-NH2的强给电子效应,致使苯环的活性非常高,用液溴溴代易发生多溴代;另外除氨基的对位发生溴代外,其邻位也可以发生溴代.以上原因致使溴代反应的选择性很差.因此,一般采用N-溴代琥珀酰亚胺等选择性溴代试剂进行溴代.尽管采用这些溴代试剂进行溴代产品的选择性和产率较高,但它们价格贵,溴代的原子利用率低,因而4-溴-2-氟苯胺的合成成本高,三废排放量大.
📄 详细内容
将季铵盐,邻氟苯胺和溶剂加入反应瓶中,搅拌溶解,在控制温度低于30℃的条件下,缓慢滴加溴素,约30-60min滴完,之后将物料温度升至40℃左右反应约2.5h;冷却至室温,过滤,滤饼用溶剂洗涤两次,随后将滤饼分散于溶剂中,再加10%的氢氧化钠溶液中和至pH＝7-8,静置分出水相,有机相用去离子水洗涤两次后蒸出溶剂得4-溴-2-氟苯胺.邻氟苯胺和溴素的摩尔比为1:1.0-1.1,优选为1:1.4-1.7;季铵盐为四烷基溴化铵和四烷基氯化铵,如四丁基溴化铵,四乙基溴化铵,四丁基氯化铵,四乙基氯化铵等,优选为四丁基溴化铵;所述的邻氟苯胺与季铵盐的摩尔比0.10-0.15:1;溶剂为二氯乙烷,二氯甲烷,三氯甲烷,四氯化碳,环己烷,正己烷等,优选为二氯甲烷;反应过程中所用溶剂与邻氟苯胺的质量比为2-4:1,优选为2.5-3.5:1.滤饼溶解所用溶剂与滤饼的质量比为1.0-4.0:1,优选为1.5-2.5:1.
4-溴-2-氟苯胺的合成
联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们