4-溴-2-(三氟甲基)苯甲腈的,外观为黄色固体粉末.它的分子结构中含有腈基,三个氟原子和氨基,具有很强的电负性.
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在圆底烧瓶中,将4-氰基-3-三氟甲基苯胺(20 g,107.5 mmol)溶解在300 mL 47%HBr水溶液中.将该溶液在冰浴中冷却至0℃,缓慢加入NaNO2(22.2 g,322 mmol).然后缓慢加入CuBr(46.3g,322.5mmol).添加后,移除冰浴,将混合物在20℃下搅拌3小时.将混合物在冰浴中冷却至0℃,加入500 mL水,得到黄色沉淀.过滤固体,并依次用10%水溶液洗涤.HCl(50mL)和水(100mL)混合,干燥得到产物4-溴-2-(三氟甲基)苯甲腈(23.5g,87%).
4-溴-2-(三氟甲基)苯甲腈的合成
将1-溴-4-氟-3-(三氟甲基)苯(5.02 g)和氰化钾(1.38 g)在DMSO(20 ml)中的混合物在80℃下加热14小时.加入水,用乙醚提取混合物,干燥有机提取物(MgSO4)并蒸发,得到棕色油状物.将其溶解在DMSO(10ml)和4M NaOH(10ml)中,在100℃下加热16小时.加入2M Hcl(20ml),用DCM提取混合物(三次),干燥有机提取物(MgSO4),蒸发并通过色谱法纯化(硅胶,CH^Ck MeOH AcOH作为洗脱剂),得到子标题化合物4-溴-2-(三氟甲基)苯甲腈(1.99g).MS:ESI(-ve):268[M-H]’100%.
4-溴-2-(三氟甲基)苯甲腈的合成2
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