4-二对甲苯胺基苯甲醛,外观为淡黄色固体,它可用于合成三芳胺取代的卟啉化合物.
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将4-甲基-N-苯基-N-对甲苯基苯胺(5.46 g,20 mmol)与三氯氧磷(30.60 g,200 mmol)混合,在0℃下搅拌N,N-二甲基甲酰胺(DMF)(16 mL,200 mmol,)8小时,然后用氢氧化钠溶液淬灭反应,将反应溶液的pH值调节至7,用乙酸乙酯萃取溶液,合并有机相,除去溶剂,得到4-(二对甲苯基)苯甲醛5.10 g,产率85%.
4-二对甲苯胺基苯甲醛的合成
将4-(甲苯基氨基)苯甲醛和N,N-二甲基甲酰胺(6.0ml)装入双颈瓶中.将瓶子脱氧并用氮气吹扫,在冰浴中加入P℃l3(0.86mL,5.27mmol),然后搅拌30分钟.逐步加入化合物N-苯基-二-对-甲苯胺的DMF(6.0ml)溶液.将反应物加热至70℃,搅拌6小时.减压蒸馏所得物以除去溶剂,残余物通过柱色谱法(己烷/CH2Cl2=6/1)纯化,得到黄色固体4-二对甲苯胺基苯甲醛(1.26g,95%).
4-二对甲苯胺基苯甲醛的合成2
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