4,4'-氧双邻苯二甲酸酐是一种有机物,有时也称为TMA(Trimellitic Anhydride,三甲基苯三酐).它可用于制备高性能酸酐树脂及各种聚合物,例如合成耐化学剂和耐高温塑料等.此外,4,4'‑氧双邻苯二甲酸酐用于复合材料,泡沫,粘合剂,模塑零件,薄膜等.是用于制备聚酰亚胺的重要原料.本文主要介绍4,4'‑氧双邻苯二甲酸酐的合成.
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4,4'-氧双邻苯二甲酸酐有4种合成方案,其合成化学方程式如图所示
4,4'-氧双邻苯二甲酸酐的合成方程式
将18.2g4‑氯苯酐,6.9g电子工业级碳酸钾,99.5g溶剂5‑溴‑1,2,4‑三甲苯,7.2g催化剂PEG400加入到反应瓶中,次升温至140℃,蒸出四分之一溶剂,除掉溶剂中的低沸点物质,之后升温至225℃回流直至原料反应完全,降温至120℃过滤,滤饼用溶剂冲洗,滤液减压回收溶剂,剩余物降温至10℃,搅拌2h,过滤,150℃干燥得到14.4gODPA,收率92.9%,白色粉末,液相含量99.88%,熔点225‑227℃,10%NMP色度2.58.
将18.2g4‑氯苯酐,5.5g电子工业级碳酸钾,59.7g溶剂5‑溴‑1,2,4‑三甲苯,3.6g催化剂PEG400加入到反应瓶中,次升温至130℃,蒸出四分之一溶剂,之后升温至225℃直至原料反应完全,降温至110℃过滤,滤饼用溶剂冲洗,滤液减压回收溶剂,剩余物降温至10℃,搅拌2h,过滤,150℃干燥得到12.7gODPA,收率81.9%,白色粉末,液相含量99.24%,熔点225‑228℃,10%NMP色度3.26.
将18.2g4‑氯苯酐,9.7g电子工业级碳酸钾,139.3g溶剂5‑溴‑1,2,4‑三甲苯,10.9g催化剂PEG400加入到反应瓶中,次升温至130℃,蒸出四分之一溶剂,之后升温至225℃回流直至原料反应完全,降温至110℃过滤,滤饼用溶剂冲洗,滤液减压回收溶剂,剩余物降温至10℃,搅拌2h,过滤,150℃干燥得到14.5gODPA,收率93.5%,白色粉末,液相含量99.89%,熔点225‑227℃,10%NMP色度2.67.
将18.2g4‑氯苯酐,6.9g电子工业级碳酸钾,99.5g回收溶剂5‑溴‑1,2,4‑三甲苯,7.2g催化剂PEG400加入到反应瓶中,次升温至140℃,蒸出四分之一溶剂,之后升温至225℃回流直至原料反应完全,降温至120℃过滤,滤饼用溶剂冲洗,滤液减压回收溶剂,剩余物降温至10℃,搅拌2h,过滤,150℃干燥得到14.3gODPA,收率92.3%,白色粉末,液相含量99.87%,熔点225‑227℃,10%NMP色度2.71.
4种合成方法的结果
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