3-甲氧基-2-硝基吡啶

现有合成的缺点
专利WO2001095910A1报道了由3‑羟基‑2‑硝基吡啶在丙酮中与硫酸二甲酯在碱性条件下加热至60℃反应4.5h,经过过滤,蒸馏等步骤得到产品3‑甲氧基‑2‑硝基吡啶的方法,该方法收率为74%,原料价格较其他方法中的原料价格低,具有较高的工业化价值,但硫酸二甲酯做甲基化试剂存在毒性高,操作要求高,生成的副产物无法再利用,原子利用率低,三废量大,对环境污染严重的缺点.
新合成方法
室温下,向250 mL不锈钢高压反应釜中依次投入20.00 g  3‑羟基‑2‑硝基吡啶,3.43g氢氧化钠,0.20g聚乙二醇200,160mL丙酮,搅拌充分后使体系升温至90℃,然后通过内嵌聚四氟乙烯管的不锈钢耐高压进料泵向反应釜内加入碳酸二甲酯(13.22mL),进料流速为1 mL/min,加料完毕,保温反应6h后冷却至室温,过滤,所得滤液蒸馏以回收丙酮,得到红棕色固体.将所得固体转移至250 mL三口瓶中,向瓶中加入60 mL二氯甲烷与正己烷(二者的体积比为1:2)的混合溶剂,搅拌升温至35℃左右,固体溶解后向瓶中加入0.40 g活性炭,继续升温至40℃左右回流0.5h,趁热过滤得橙黄色溶液,滤液降温至0℃并保温结晶0.5h,过滤,烘干得到19.21 g的3‑甲氧基‑2‑硝基吡啶产物,收率87.32%,纯度98.91%.
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