3-甲基-戊烯-2-酮的,外观为无色透明液体.
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在搅拌下用15.0g水,60.6g(1.0eq.)酒石酸和随后用33.8ml(1.5eq.)乙醛处理30.0g(1.0eq)2-丁酮.在封闭的高压釜中(压力为6 bar)将所得反应混合物加热至120℃ 16小时.16小时后,将反应混合物冷却至室温,用水和NaOH溶液(5-%)洗涤以去除酸.产物用200ml甲基铁/氟丁醚(MTBE)萃取.最后,减压浓缩有机相,蒸馏所得产物(在30毫巴,90℃下),得到21.6g 3-甲基-戊烯-2-酮,收率为55%.
3-甲基-戊烯-2-酮的合成
向反应釜中加入丁酮(200kg,2.77kmol),无水硫酸氢钠(27.7kg,0.23kmol).打开搅拌,将温度升至45℃-50℃.缓慢加入对乙酰醛(III)(101.7kg,0.77kmol),并将反应温度保持在45℃-50℃.加入完成后,反应保持2小时.反应完成后,用20%氢氧化钠溶液中和混合物,并静置分层.将有机层分馏,得到3-甲基-戊烯-2-酮(II)(GC正常纯度>99.0%,产率为88.5%,以乙醛计算.
3-甲基-戊烯-2-酮的合成2
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