3-甲基-2-丁烯酸乙酯(Ethyl 3-Methylcrotonate)是一种有机化合物,具有水果香味,可用作香料的中间体,也可用于有机合成.不溶于水,但可溶于多数有机溶剂.
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在氮气下将60%NaH在矿物油(4.12 g,0.11 mol,1.2 eq.)中的干燥THF(100 mL)悬浮液冷却至0℃.然后加入磷酸乙酸三乙酯(22.1mL,0.11mol,1.3当量)在干燥THF(30mL)中的溶液.停止鼓泡后,加入丙酮(6.3mL,0.09mol,1eq.),将所得混合物加热至室温并搅拌过夜.通过加入水(100mL)淬灭混合物,然后用乙醚(2×100mL)萃取.将合并的有机提取物用水(150mL)洗涤,然后用盐水(150ml)洗涤.将有机层用无水MgSO4干燥,真空除去溶剂.使用快速色谱法(19:1戊烷:乙醚)纯化粗产物,得到淡黄色油状产物3-甲基-2-丁烯酸乙酯(9.67g,88%).1H NMR(400 MHz;CDCl3)1.26(3H,t,J=7.0 Hz,2'-H),1.88(3H,d,J=1.5 Hz,5-H),2.16;13C核磁共振(100 MHz;CDCl3)14.5(C-2`),20.3(C-4),27.5(C-5),59.6(C-1`),116.3(C-2),156.5(C-3),166.9(C-1);1H和13C NMR光谱与文献值一致.
3-甲基-2-丁烯酸乙酯的合成
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