2-羰基丁酸钠盐

现有合成的缺点
2-羰基丁酸钠盐目前已经报道的合成路线已经有多条,但其中能进行十克级放大只有一条,就是专利CN103073411A所报道的方法,该路线采用的是草酸二甲酯作为起始原料,与乙基溴化镁格氏试剂在零下78度反应制得丁酮酸甲酯,再经酸性水解和碱化成盐得到产品.但是该方法也存在两个比较严重的问题,第一是反应条件非常苛刻,必须零下78度,第二是格氏试剂价格比较昂贵,并且反应活性非常高,危险性比较大.这两个问题也使得该产品进行进一步的公斤级和十公斤放大会比较困难.
新合成方法
第一步:2-酮丁酸的合成
在室温下搅拌下,在装有氢氧化钠碱性吸收装置的50L玻璃反应器中,依次加入11.8Kg黄色液体1-羰基丙烷-1,2,2-三羧酸三乙酯中间体和5Kg水并充分搅拌.此外,将15kg盐酸快速滴加到反应溶液中,并在约1小时内完成添加.滴加后,将反应液加热至60度进行反应,反应过程中产生大量气泡.孵育反应6小时后,GC监测反应至完成,反应结束.此外,分离反应溶液并收集上层有机相,用乙酸乙酯萃取下层水相,合并有机相并用无水硫酸钠干燥.减压蒸馏有机相以收集4.1Kg 2-酮丁酸,产率为95%.
第二步:2-丁酮钠盐的合成
在室温下搅拌,将30L甲醇和4.1Kg 2-丁酮酸依次加入50L玻璃反应器中,搅拌得到反应溶液.此外,分批向反应溶液中加入1.6Kg氢氧化钠,并充分混合.加入后,在室温下搅拌反应1小时,反应完成.此外,在减压下抽滤反应溶液,收集滤液.此外,将滤液旋转干燥以获得粗白色固体.粗产物用二氯甲烷洗涤,真空干燥,得到4.6Kg白色固体粉末2-丁酮钠盐纯产物,收率92%.产品滴定纯度:98.54%.
2-羰基丁酸钠盐的合成
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