2-乙酰基吡咯(2-Acetylpyrrole)是一种有机化合物,具有,并且在水中有一定的溶解度,易溶于醇类有机溶剂.由于其属于吡咯类衍生物,它具有一定的碱性,可以与常见的酸性物质结合成盐.它常用作有机合成和医药化学的中间体,也用于食品香精添加剂的生产.
📄 详细内容
在2‑乙酰基吡咯的生产过程中,向反应釜内加入二氯乙烷,吡咯和乙酰胺,并搅拌均匀,二氯乙烷,吡咯和乙酰胺缩合反应一段时间后,需要向反应釜内缓慢,匀速地滴加一定量的三氯氧磷.缩合反应结束后,需要取样分析.
在-50℃下,向吡咯(1equiv),碳酸钾(1.5equiv)和锌粉(2equiv)在甲苯(2mL/mmol)中的混合物中缓慢加入酰氯(1.5equiv).将混合物缓慢加热至室温.TLC分析完成后,反应混合物用饱和碳酸氢钠溶液(3mL/mmol)淬灭,用乙酸乙酯(2×3mL/mmol)萃取.溶剂蒸发,然后在硅胶(Merck,100-200目,乙酸乙酯/己烷,0.5-9.5)的短塞上纯化,得到纯2-酰基吡咯衍生物.按照吡咯(1g,15mmol)的一般程序,以88%的收率分离出2-乙酰基吡咯.
2-乙酰基吡咯的合成
将10.4g(0.12mol)N,N-二甲基乙酰胺在20mL无水苯中的冰水浴冷却至0℃,在30min搅拌下缓慢加入17g(0.11mol)氯氧磷溶液.除去冰浴后,将混合物在室温下搅拌50分钟.将反应体系再次冷却至0℃,在20分钟内将6.8g(0.10mol)吡咯的15mL无水苯溶液缓慢加入反应混合物中.室温搅拌10-12 h后,加入冰水100 mL,依次采用固体碳酸氢钠和40%氢氧化钠溶液,将反应液pH分别调节至7和12.将所得混合物在室温下搅拌3h.将苯有机层分离出来,将残余水相两次萃取到CHCl中3(30 mL × 2).获得的CHCl3层与苯有机层结合,然后用30 mL水洗涤,用无水硫酸镁干燥.在旋转蒸发器上除去溶剂得到 9 g 粗棕色固体,用环己烷重结晶,得到 68% (7.4 g) 收率的白色针状晶体2-乙酰基吡咯.
2-乙酰基吡咯的合成2
联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们