2-(噻吩-2-基)乙基对甲苯磺酸酯(2-(2-thienyl)ethyl toluene-p-sulphonate),外观为棕色油状物.分子由一个噻吩环(噻吩-2-基),一个乙烯基链(2-基),和一个对甲苯磺酸基团(对甲苯磺酸酯)组成.噻吩环上连接有一个乙烯基链,该链的另一端连接有一个对甲苯磺酸基团.
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将(0.87摩尔)2-噻吩乙醇和184克(0.97摩尔)对甲苯磺酰氯依次加入1升三颈烧瓶中,在冰水浴下向其中滴加98克(0.99摩尔)三乙胺,并保持反应液温度不高于20摄氏度,滴加完毕,加热至35摄氏度继续搅拌,分别24小时,27小时取样,TLC,直至反应完全,停止反应,过滤,滤饼中加入适量二氯甲烷,二氯甲烷层用无水硫酸钠干燥2小时.过滤掉干燥剂,用少量二氯甲烷洗涤干燥剂.滤液在真空中减压,滤液在减压下蒸发.浓缩至恒重为棕色油状物2-(噻吩-2-基)乙基对甲苯磺酸酯,重203g,收率98%.
使用甲苯,将400升甲苯和163.2千克对甲苯磺酰氯装入清洁干燥的反应器中,然后冷却至约5℃.在约5℃.下,在约20分钟内加入100千克噻吩-2-乙醇,然后在约8小时50分钟内加入130千克三乙胺.将反应混合物温度升至约30℃,然后搅拌约12小时.将反应物通过Nutsche过滤器过滤,并用2*100升甲苯洗涤.将反应滤液转移到另一个反应器中,然后用5*200升水洗涤.分离有机层和水层,在约70℃以下真空下完全蒸馏有机层,得到212kg(产率:96.37%)2-(噻吩-2-基)乙基对甲苯磺酸酯.GC纯度:95.59%.
2-(噻吩-2-基)乙基对甲苯磺酸酯的合成
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