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第一步还原反应:在500ml三口瓶中加入化合物(I)47克,95%的乙醇240ml,电磁搅拌加热15分钟至35℃时,加入氯化亚锡134g.升温至55一60℃,全溶.继续加热到80℃反应2小时.浓缩反应液至干,加入乙酸乙酯2400ml溶解,冰浴冷却下滴加入2N氢氧化钠水溶液.分出有机层,水层用乙酸乙酯900ml提取,合并有机液,水洗,无水硫酸钠干燥.溶液浓缩至干,加入盐酸-乙醇饱和溶液(约36%W/W)50ml.析出灰白色固体.过滤,乙醇洗涤,得灰白色固体化合物(II)43.5g,HPLC检测含量为85.4%,收率91%.
第二步环合反应:在500ml单口圆底烧瓶中,加入化合物(Ⅱ)43.5g,原碳酸四乙酯110ml,冰乙酸11ml,电磁搅拌下加热,80℃反应1小时.减压蒸干反应液,加入乙酸乙酯1200ml溶解,用5%碳酸氢钠水溶液300ml洗涤,再用水300ml洗一次,无水硫酸钠干燥.减压蒸干溶剂至析出结晶,过滤.得黄白色结晶化合物(Ⅲ)30.2g,即1-[(2'-氰基联苯-4-基)甲基]-2-乙氧基-1H-苯并咪唑-7-甲酸甲酯,用HPLC测含量为96.8%,收率66.6%.
1-[(2'-氰基联苯-4-基)甲基]-2-乙氧基-1H-苯并咪唑-7-甲酸甲酯的合成
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