四氢萘酮类化合物是一类重要的化工和药物中间体,作为起始原料被广泛应用于医药化工及材料领域.6-羟基-1-四氢萘酮为其代表性化合物.下面是关于6-羟基-1-四氢萘酮的性质,用途,制法和安全信息的介绍.
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6-羟基-1-四氢萘酮可以通过苯酚与1-萘酮在碱性条件下反应制得. 6-羟基-1-四氢萘酮合成反应式
实验操作:
1)将50g氢氧化钠溶解于1330mL水中,待溶解完全后将氢氧化钠水溶液降至室温,加入到2000mL三口瓶中.然后加入1 ,6-二羟基萘200g,开启搅拌,10min后1 ,6-二羟基萘溶解完全.将三口瓶用氮气置换3次后,加入20g(湿重)Raney Ni催化剂,再用氮气置换3次,之后通入氢气,并用氢气置换3次后,设定反应温度为40℃,使体系在氢气氛围下反应16h.
2)反应结束后停止搅拌,静置降温至室温,抽出上层反应液,三口瓶中剩余催化剂循环使用.将上层反应液通过硅藻土过滤,然后加入300mL乙酸乙酯进行萃取,分液保留水相.将水相用2N盐酸调节pH到3-4,析出灰色固体,然后采用布氏漏斗过滤,得到6-羟基-1-四氢萘酮180g,收率为89%,经检测纯度为95%.
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