2-(二叔丁基膦)-3,6-二甲氧基-2’,4’,6’-三异丙基-1,1'-联苯属于一种2-二烷基膦-3,6-二甲氧基-2’,4’,6’-三异丙基-1,1'-联苯,是一类重要的有机膦类配体,与过渡金属络合后可以作为有机偶联反应的催化剂,在合成天然产物,药物,功能材料,液晶分子以及生物活性化合物中有着非常广泛的应用.
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在氩气保护下,向干燥反应器中加入反应溶剂四氢呋喃0.5L和金属镁(26g,1.1mol),然后在-10-10℃条件下加入二叔丁基氯化膦(180g,1mol),反应2小时,再加入镍催化剂Ni(acac) 2 (13g,0.05mol)和2-溴-3,6-二甲氧基-2’,4’,6’-三异丙基-1,1’-联苯(419g,1mol),而后升温至80℃反应12小时,然后加入饱和氯化铵水溶液500mL淬灭反应,后经分液,有机相浓缩除去溶剂,甲醇中重结晶得到2-二叔丁基膦-3,6-二甲氧基-2’,4’,6’-三异丙基-1,1'-联苯440g,收率90%.m.p.170-171℃. 1 H NMR(400MHz,CDCl 3):6.99(s,2H),6.89(d,J＝8.8Hz,1H),6.85(d,J＝8.8Hz,1H),3.78(s,3H),3.56(s,3H),2.95(m,1H),2.52(m,2H),1.32(d,J＝6.8Hz,6H),1.22(d,J＝6.6Hz,6H),1.15(s,9H),1.12(s,9H),0.92(d,J＝6.4Hz,6H); 31 P NMR(162MHz,CDCl 3):34.5.
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