1,3,5-三溴苯
1,3,5-三溴苯是重要的有机合成中间体,主要用于医药制造领域.1,3,5-三溴苯浅黄棕色粉末,不溶于水,溶于热乙醇,冰乙酸,熔点124℃,沸点271℃.目前制备1,3,5-三溴苯的方法是将的乙醇与硫酸铜投入反应瓶,搅拌下加入浓硫酸,水浴加热至沸,待原料全部溶解后分批加入NaNO2完毕,继续搅拌回流,冷却析出红棕色固体,过滤,再用醋酸重结晶得产物.这种工艺得率一般小于80%,最终产品的总成本较高.
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一种1,3,5-三溴苯的制备方法,依照下列步骤进行:
1,将苯胺和水混合后与浓盐酸或浓硫酸搅拌,溶解,然后降温至室温;在室温下将液溴与盐酸溶液或硫酸溶液混合配成溴的稀盐酸或溴的稀硫酸饱和溶液,并将其慢慢加入到苯胺与水,浓盐酸,浓硫酸的混合溶液中搅拌,至反应液呈明显黄色时停止加入,搅拌,最后用水洗至中性,干燥的2,4,6-三溴苯.
2,将400ml95%的乙醇及160ml苯混合后再加入68g2,4,6-三溴苯加热溶解;再在1小时的时间内逐步加入^ml,18N的浓硫酸,搅拌,加完后维持温度在60摄氏度;然后分批将28g加入NaNO2煮沸,保温反应3小时;最后冷却析晶,过滤,用水洗至中性,干燥即得到固体1,3,5-三溴苯.
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