4-羟基吲唑(4-Hydroxyindazole)是一类芳杂环化合物,CAS NO.: 81382-45-8,熔点:177-178 ℃,沸点:366.5±15.0 ℃ at 760 mmHg,闪点:175.5±20.4 ℃,折射率:1.760.
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向100ml玻璃三口瓶中加入75毫升水,开启搅拌,缓慢滴加7.2克浓硫酸,将4-氨基吲唑(9.6克,0.072摩尔)加入三口瓶中搅拌至溶解,然后将反应液转移至不锈钢高压釜中密封搅拌,并加热至170摄氏度过夜反应,次日降至室温,反应液中含有少量黑色沉淀,将固体和液体全部转移至玻璃瓶中,加入乙酸乙酯和纯化水搅拌溶解,静置分液,水相用乙酸乙酯萃取三次,TLC监控水相中无产物,水相弃去,合并所有有机相,饱和食盐水洗涤一遍,用硫酸镁干燥两小时,减压过滤后滤液浓缩,得棕色或黑色油状物.将产物过硅胶柱,以50%乙酸乙酯/正己烷混合溶剂进行纯化,溶剂蒸馏后得到灰白色固体(3.3克,33%产率).
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