咪唑类化合物的特殊结构和性质,在生物医药学领域,高性能复合材料领域,金属防腐领域等诸多领域中显示出巨大的开发价值,其应用研究引起众多学者极大的关注.2-苯基咪唑作为一种重要的咪唑类化合物,是环氧树脂,聚氨基甲酸乙酯等优良的固化剂,也是重要的医药,农药及染料等有机合成中间体,同时广泛应用在离子液体,质子交换材料,有机发光材料等领域.
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化学反应设备结构示意图:
图中1,进料阀,2,水相泵,3,有机相,4,水相,5,加热蒸汽阀,6,反应釜,7,搅拌浆,8,出料阀,9,管道,10,冷凝水阀,11,氨气计量秤,12,氨气钢瓶,13,氨气阀,14,有机相泵,15,液体连通阀,16,釜盖,17,吸收混合塔,18,填料,19,冷却水阀,20,液封池,21,报警器,22,水相喷头,23,有机相喷头.
如图所示,所述气-液-液相负压合成装置是由反应釜6,吸收混合塔17,液体传送系统和液封系统构成,即在反应釜6上方设置吸收混合塔17,通过带液体连通阀15的液体管道和气体管道相通,并在其间设置了水相泵2和有机相泵14,水相泵2的吸水头置于反应釜6的水相4内,有机相泵14的吸液头置于反应釜6的有机相3内,其出料喷头22,23均置于吸收混合塔17内填料18上方的冷却管之上,吸收混合塔17顶部排气管道与带报警器21的液封池20相连.泵启动时,水相泵2和有机相泵14分别将反应釜6中水相4和有机相3液体抽到吸收混合塔17上方喷淋,增加气相,水相4和有机相3流体的接触面积,提高化学反应速度.
制备时,打开进料阀1,将41.84%的乙二醛69.3千克(500mol)和苯甲醛53.1千克(500mol)混合液加入到反应釜6中;加毕,关闭进料阀1,盖上反应釜6釜盖,打开水相泵和有机相泵,在室温至45℃和微压下,缓慢通入17千克氨气.当液封池20左侧液位接近浮球时,调小氨气阀13;当液封池20左侧液体淹没浮球,报警器21报警时,关闭氨气阀13;当液封池20左,左侧液位接近时,重新开启氨气阀13;通气完毕后,控温50℃至80℃,继续控制微压下反应12小时.反应完毕,关闭水相泵和有机相泵,蒸去水,冷却,结晶,过滤,干燥得产品.
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