1-(3-甲基苯基)哌嗪二盐酸盐是一种医药中间体,是1-(3-甲基苯基)哌嗪的盐酸盐形式,可由1-(3-甲基苯基)哌嗪与氯化氢制备得到.
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制备1-(3-甲基苯基)哌嗪的通用路线如下.反应条件:a.S℃l 2 ,rt,14-15h;b.3-甲基苯胺,MW,170℃-180℃,30-45min
具体操作如下:
(β-氯乙基)胺盐酸盐(X)的合成
在100ml烧瓶中,将二乙醇胺(10g)溶于氯仿(40ml)中,室温下缓慢滴加二氯亚砜(2.6ml)的氯仿(20ml)溶液.反应7h,反应完全,旋干,补加氯仿,再旋干,将二氯亚砜蒸干.干燥,得到14g白色固体IX,收率85%,mp: 214.1-215.2℃(文献值>215-216℃).
N-苯基哌嗪衍生物(XI)的合成
将1.58g(10mmol)IX与1mol苯胺衍生物加入到 10ml正丁醇中,180℃下微波反应,反应30min.反应结束后静置,冷却析晶.过滤用少量二氯甲烷洗滤饼,真空干燥得白色晶体(XI),收率45-54%.
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