2,2,2-三氟乙醇
三氟乙醇作为一种工业原料,其应用上除了可以作为有机致冷工质外,还是一种合成含氟化合物的重要原料.如合成三氟醋酸衍生物,含氟醚麻醉剂(如CF3CHCl℃HF2),含氟医药(如氟卡铵)及含氟农药等.最初制备三氟乙醇是通过还原三氟醋酸衍生物来进行的,如美国专利US2,982,789,美国专利US4,434,297(1984)报道了1,1,1-三氟-2-氯乙烷和醋酸钾在N-甲基吡咯烷酮溶剂中酯化,再在水中水解得到三氟乙醇两步反应.此法酯化时间长,溶剂贵而步骤长.而美国专利US4,489,211(1984)则报道了1,1,1-三氟-2-溴(氯)乙烷和碱金属盐在1,4-丁内酯溶剂中反应得到三氟乙醇.此合成方法不但须在溶剂中反应,溶剂成本高,而且原料转化率和最终产率都比较低. 原料1,1,1-三氟-2-氯乙烷最高转化率可达到98%以上,三氟乙醇最高收率可达到82%,精馏后最终产品纯度为98.5%,进一步处理后纯度可达到99.9%.本发明与已知技术相比具有反应时间短,转化率和产率高,由于反应水溶液处理后可循环使用,因此无三废处理,催化剂用量少,尤其是碳氢类阴离子表面活性剂价格低.经济效益明显.
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在2立升带电磁搅拌高压釜中加3.6g(1wt%)C10F21℃2F4SO2Cl,250g醋酸钠,360g98%1,1,1-三氟-2-氯乙烷,1000毫升水.上釜后180℃反应2小时.压力从7.5Mpa降低到5Mpa后恒定,终止反应.反应液精馏得248.9g产品,气相色谱分析表明含三氟乙醇98.5%.进一步处理后可得含量为99.9%的三氟乙醇.
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