6-脒-2-萘酚甲基磺酸
6-脒-2-萘酚甲基磺酸是一种,具有一般磺酸盐的通性,吸湿性较强.一般情况下性状表现为白色至类白色固体粉末,可溶于乙腈,二甲亚砜等有机溶剂.此外,实验测定该化合物的熔点较高,约为230-233℃.
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文献报道的6-脒-2-萘酚甲基磺酸的制备方法包括以下步骤:
(1)无氧条件下,将6‑溴‑2‑萘酚,催化剂和氰化试剂溶于有机溶剂进行催化氰化反应,得到6‑氰基‑2‑萘酚;其中,催化剂包括碘化亚铜和季铵盐;
(2)将6‑氰基‑2‑萘酚与酸在醇溶剂中发生pinner反应,之后通入氨气或氨溶液进行氨解反应,得到6‑脒‑2‑萘酚;
(3)将6‑脒‑2‑萘酚和甲磺酸在醇溶剂中混合搅拌,得到6‑脒‑2‑萘酚甲磺酸.
该发明通过在6‑溴‑2‑萘酚合成6‑氰基‑2‑萘酚的步骤中引入碘化亚铜和季铵盐作为催化剂,不但无需对酚羟基进行保护和脱保护,大大简化工艺流程,而且明显提高氰化反应的反应产率,从而制得高收率的6-脒-2-萘酚甲基磺酸.
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