4,4,4-三氟丁酸

方法一
以三氟乙酰乙酸乙酯与水合肼为原料,碱性条件下,在反应溶剂中进行黄鸣龙酸制备方法.该法所利用原料投入成本低,原料转化率高,产物选择性高,产率高于83%,副产物低.此外,该方法反应条件温和,过程简单易控制,安全系数高,易于工业化生产.
方法二
(1)格氏试剂CF 3 CH 2 CH 2 MgCl与二氧化碳反应:将二氧化碳溶解于极性溶剂中,滴加入至制备的格氏试剂CF 3 CH 2 CH 2 MgCl混合溶液中,在0-80℃,搅拌回流反应1-6h,反应制得CF 3 CH 2 CH 2 COOMgCl;
(2)水解反应:CF 3 CH 2 CH 2 COOMgCl在酸性条件下水解生成4,4,4-三氟丁酸.
上述方法步骤(1)中所述的极性溶剂为乙醚,四氢呋喃,甲基四氢呋喃,甲苯,N-甲基吗啉,N,N-二甲苯胺,吡啶中的一种或几种;步骤(1)中所述的极性溶剂的用量为二氧化碳用量的0.5-5倍; 步骤(2)中所述的酸性条件中的酸为盐酸,硫酸,硝酸中的一种或几种.采用格氏反应法,能在常压或低压,一般温度下进行反应,反应条件温和,反应时间短,副产易分离.此外,该方法副产物少,溶剂可回收利用,安全环保,可连续性投料,易于实现大规模工业化联产.
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