2-溴蒽醌(2-Bromoanthraquinone)是一种常温下性质较稳定的溴代蒽醌化学物质,一般表现为黄色至棕色粉末.
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关于化合物2-溴蒽醌的制备方法,有关文献报道了一种在无水氯化铝存在的条件下,以溴苯和邻苯二甲酸酐为合成原料的制备方法.具体实验过程...
步骤1,备料:邻苯二甲酸酐溴苯无水氯化铝;其投料比为5∶29∶12(质量比);将溴苯和无水氯化铝按投料比加入到反应釜中;
步骤2,在搅拌的同时,按投料比加入邻苯二甲酸酐,溴苯和邻苯二甲酸酐在40-50℃条件下进行反应,反应时间2-3h,得到2-(4-溴苯酰基)苯甲酸;
步骤3,纯化:将2-(4-溴苯酰基)苯甲酸溶于碎冰中搅拌,抽滤,所得固体用水洗至中性;然后用10%的NAOH溶解,在20-25℃下抽滤,所得滤液用酸调节PH＝1.0-2.0,沉淀出白色固体,抽滤,得到的白色固体滤饼用水洗至中性,干燥,得到纯度为97%-98%的2-(4-溴苯酰基)苯甲酸;
步骤4,将上述2-(4-溴苯酰基)苯甲酸溶于浓度为98%的浓硫酸中,在搅拌的同时逐渐升温至170℃,反应10-20min,得到2-溴蒽醌粗品;
步骤5,将2-溴蒽醌粗品冷却至20-25℃,然后与碎冰混合,搅拌,抽滤,水洗;
步骤6,用甲苯作为溶剂进行纯化,然后用活性炭进行脱色,抽滤,结晶,得到2-溴蒽醌.
上述方法可以较方便地制备2-溴蒽醌,生产方法简单,易操作,并且产率和纯度均较高:产率为80-90%,纯度>98.5%.
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