2-氨基嘧啶-5-硼酸频哪酯属于嘧啶类衍生物,具有一定的碱性,常温常压下为白色或者灰白色固体状物质.
📄 详细内容
方法一
从原料2-氯嘧啶出发,在BF 3 Et 2 O催化下,与NBS发生溴代得到2-氯-5-溴嘧啶;随后该中间体与 n Bu 3 MgLi在20-10℃反应,随后加入甲氧基硼酸频那醇酯或异丙氧基硼酸频那醇酯进行硼化后得到2-氯嘧啶-5-硼酸频那醇酯;接着加入氨水中或氨甲醇溶液,80-100℃密封反应后得到2-氨基嘧啶-5-硼酸频哪酯.该合成工艺条件温和,避免了超低温反应,而且反应可以连续进行,只需在最终产物时进行简单重结晶即可得到纯品.
方法二
2-氨基-5-溴嘧啶与二碳酸二叔丁酯在催化剂4-二甲氨基吡啶的催化作用下反应,得到嘧啶2位氨基由两个叔丁氧羰基保护的产物;获得的产物在正丁基锂的作用下锂化后,与硼酸三异丙酯在氮气保护下,在-70至-80℃作用,5位溴转化为硼酸,在淬灭条件下,有部分产物会掉下一个叔丁氧羰基,最后得到的产物是混合物;获得的混合物在酸作用下,脱去叔丁氧羰基保护基,得到2-氨基嘧啶-5-硼酸;获得的产物和频哪醇在有机溶剂中回流分水,得到2-氨基嘧啶-5-硼酸频哪酯.
联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们