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方法一
2'4'-二氟-2-[1-(1H-1,2,4-三唑基)]苯乙酮的制备方法包括如下步骤:Q1,在反应温度下,选择2-氯-2'4'-二氟苯乙酮为原料,与3-氯-1,2,4-三氮唑,在反应溶剂条件下反应,反应中,使用碳酸钾做碱引入到反应混合物中,反应温度为10-40℃,反应时间为5-7小时; Q2,2-(3-氯-1H-1,2,4-三唑-1-)-1-(2,4-二氟苯基)乙酮在醇溶剂中,氢气环境下,钯碳催化进行脱卤反应,得到最终的产物2'4'-二氟-2-[1-(1H-1,2,4-三唑基)]苯乙酮,反应温度为40-75℃,反应时间为2-5小时;所述Q1中,所述反应溶剂为无水四氢呋喃; 所述Q1中,所述2-氯-2'4'-二氟苯乙酮与3-氯-1,2,4-三氮唑的摩尔比为1:1-2;所述Q1中,所述碱的用量为1.5倍当量.
上述制备方法以2‑氯‑2'4'‑二氟苯乙酮为原料,与3‑氯‑1,2,4‑三氮唑反应得到2‑(3‑氯‑1H‑1,2,4‑三唑‑1‑)‑1‑(2,4‑二氟苯基)乙酮,再钯碳加氢脱卤得到最终产物2'4'-二氟-2-[1-(1H-1,2,4-三唑基)]苯乙酮,步骤简单,操作方便,经济成本低,适宜于工业化生产,可以带来良好的社会效益和经济效益,经济价值潜力较大.
方法二
除上述方法,也可以间二氟苯为原料制备2'4'-二氟-2-[1-(1H-1,2,4-三唑基)]苯乙酮.该方法的制备步骤...(1)将间二氟苯和无水三氯化铝投入反应容器中,搅拌下在10‑15℃滴加氯乙酰氯,滴完在40‑50℃保温反应5h,反应结束,水解,抽去水得到水洗物;(2)在水洗物中加入异丙醇,4‑氨基三氮唑,加热回流10h,反应结束降温至5℃以下出料过滤,过滤后干燥得到中间体缩合物.(3)中间体缩合物和稀盐酸投入反应容器中,控制温度在5‑10℃滴加亚硝酸钠水溶液,以淀粉‑碘化钾试纸确定终点,在15℃保温反应1h,10℃以下用液碱中和至pH7‑8过滤,鼓风干燥得产物2'4'-二氟-2-[1-(1H-1,2,4-三唑基)]苯乙酮.在该制备方法中,4‑氨基‑1,2,4‑三氮唑的4位上有氨基保护,没有4位异构体产生,脱除氨基基团后得到高纯产品,同时提高了反应收率.
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