2,6-二氯-5-氟烟酰乙酸乙酯
2,6-二氯-5-氟烟酰乙酸乙酯是一种,常温常压下表现为灰白色粉末,是合成吉米沙星等抗菌药的重要中间体.从结构的角度分析,2,6-二氯-5-氟烟酰乙酸乙酯的结构核心为吡啶环,吡啶环的2位和6位分别被氯原子取代,5位被氟原子取代.2,6-二氯-5-氟烟酰乙酸乙酯属于 β-酮酯类,其中的羧酸乙酯和酮羰基共存,使其易发生烯醇化或亲核反应,特性在合成中被利用.
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方法一
2,6-二氯-5-氟烟酸与氯化亚砜在甲苯中,DMF催化下反应生成2,6-二氯-5-氟烟酰氯,再与丙二酸单乙酯钾在氯化镁,三乙胺碱性条件的乙酸乙酯溶剂中可以反应制得2,6-二氯-5-氟烟酰乙酸乙酯,总收率为71%.
方法二
以2,6-二氯-5-氟-3-吡啶甲腈为原料生成锌盐中间体3-(2,6-二氯-5-氟-3-吡啶基)-3-亚氨基丙酸乙酯溴化锌盐,然后酸化为亚胺酯中间体3-(2,6-二氯-5-氟-3-吡啶基)-3-亚氨基丙酸乙酯,经酸解制得2,6-二氯-5-氟烟酰乙酸乙酯,特点是其酸化为亚胺酯中间体的温度是0-10℃,pＨ2-3,生成的亚胺酯中间体经萃取,蒸馏,分离出不含水的亚胺酯中间体油状液;其酸解是在无水乙醇溶剂中,在20-30℃用氯化氢的无水乙醇溶液或浓硫酸,对不含水的亚胺酯中间体油状液进行酸催化醇解.总收率88-95%,纯度99%,重现性好.
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