2-氯甲苯
2,6-二氯甲苯是制备联苯菊酯的关键中间体,联苯菊酯的化学名为2-甲基联苯基-3-基甲基-(Z)-(1RS)-顺-3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯,是一种高效拟除虫菊酯类杀虫剂和杀螨剂,具有触杀,胃毒作用,无内吸,熏蒸作用的杀虫谱广,对螨也有较好防效,作用迅速,在土壤中不移动,对环境较安全,残效期长的特点.联苯菊酯是对人畜中等毒性,对鳞翅目幼虫,粉虱,蚜虫,植食性叶螨具有持效性杀幼虫的高效杀虫剂.
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一种2,6-二氯甲苯的制备方法,其特征在于,其步骤...
(1)对硝基甲苯加入适量的弱极性或非极性溶剂中,在还原性铁粉和碘的催化下,搅拌升温至50-60℃,并在60-90℃缓慢通氯气;反应结束后用氢氧化钠稀溶液进行洗涤,再水洗至pH7后,冷却至0-10℃抽滤得2,6-二氯-4-硝基甲苯粗品,再用乙醇重结晶得2,6-二氯-4-硝基甲苯;所述的弱极性或非极性溶剂为四氯化碳或者三氯甲烷;
(2)向2,6-二氯-4-硝基甲苯加入适量的亚硫酸氢钠,保险粉,硫化钠或者水合肼,按需要加入适量的水,搅拌,升温至回流4-6小时,冷却,过滤,干燥得3,5-二氯-4-甲基苯胺;
(3)向3,5-二氯-4-甲基苯胺中加入适量的30-40%盐酸,降温至-5-10℃,并在10℃以下开始滴加亚硝酸钠溶液,滴毕继续在10-30℃以下搅拌继续反应,反应结束后,加入适量的尿素水溶液,搅拌,滤去不溶物得重氮盐溶液;3,5-二氯-4-甲基苯胺与亚硝酸钠的重量比为1:0.8-1.2;
(4)将重氮盐溶液倒入具有冰水浴冷却下的次磷酸溶液中,在10-30℃下缓慢搅拌8-10小时,而后进行分层,萃取,碱洗,水洗,减压蒸馏得到产品2,6-二氯甲苯.
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