3,3'-二甲氧基联苯胺盐酸盐是一种,常温常压下表现为浅米色至紫灰色片晶,溶于水,难溶于乙醇,微溶于碱式盐溶液.
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甲醛-水合肼还原法制备3,3'-二甲氧基联苯胺盐酸盐的方法由以下步骤制备而成:在不锈钢釜中加入邻硝基苯甲醚,10-30%氢氧化钠溶液和催化剂,温度控制在30-80℃,反应9-10小时,生成氧化偶氮苯,过滤,滤液分层,油相即为2,2'-二甲氧基氧化偶氮苯;在不锈钢釜中加入2,2'-二甲氧基氧化偶氮苯,乳化剂,助催化剂,催化剂及5-20%氢氧化钠溶液,控制温度30-80℃,反应9-10小时,生成氢化氮偶苯,过滤,固液分离,得粒状2,2'-二甲氧基氢化偶氮苯;将93%硫酸和水配成40%左右的酸溶液,然后加入2,2'-二甲氧基氢化偶氮苯0-40℃保温反应6小时,得3,3'-二甲氧基联苯胺硫酸盐粗品,过滤后滤液分层,二甲苯重复套用,滤饼用水打浆后,再用氢氧化钠溶液中和至PH值为7-9,然后过滤,将滤饼加入5%盐酸溶液,加热至85-95℃全溶,然后滴加31%的盐酸溶液860ml酸析4小时,酸析完毕,降温至20-30℃,过滤即得3,3'-二甲氧基联苯胺盐酸盐.
上述方法在碱性介质和金属催化剂的存在下,用甲醛-水合肼催化还原制备3,3'-二甲氧基联苯胺盐酸盐,成品的摩尔得率可达90%以上,具有较大的工业化前景.
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