2-过氧乙酰丙酰氯又名(S)-(-)-2-乙酰氧基丙酰氯,是合成碘帕醇的重要的有机中间体[1-2].碘帕醇可用于多种放射性检查,包括腰,胸,颈段脊髓造影,心血管,冠状动脉,尿路,关节造影,以及CT检查中增强扫描等.
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关于2-过氧乙酰丙酰氯的制备,可以三光气和2-乙酰氧基丙酸为原料,用三光气法合成,性状为无色至黄色透明液体,纯度较高.除了该合成方法,文献还报道了一种工艺成熟的半连续方法,该方法具体包括以下步骤:(1)向反应瓶中加入L‑乳酸溶液,在氮气保护下,分批次加入碱,加完后搅拌,得到乳酸钠溶液;(2)将乳酸钠溶液进行降温至10℃以下,开始滴加酯化剂,滴完后自然升至室温,之后逐渐升温,之后再保温反应得到酯化物混合液;(3)向酯化物混合液中滴入氯化剂,滴完后保温反应得到2-过氧乙酰丙酰氯.该方法具有操作简便,工艺稳定,成本低,产物收率高,三废易处理,环境污染小,适合工业化大规模生产的特点.
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