4-羟基-2-甲氧基苯甲醛

CN102557903B提供一种4-羟基-2-甲氧基苯甲醛的制备方法,该制备方法反应条件温和,产物质量好,收率高,易于实现. 
为实现上述目的,本发明所采用的技术方案为:
一种4-羟基-2-甲氧基苯甲醛的制备方法,包括如下步骤:
(1)以间羟基苯甲醚(又名:3-羟基苯甲醚,3-甲氧基苯酚,间甲氧基苯酚)为主原料,将间羟基苯甲醚溶入无水乙酸中,加入离子液体催化剂进行酯化反应,酯化反应完成后减压蒸馏分离得3-乙酰氧基苯甲醚;其中,各物料投料重量比为:间羟基苯甲醚:无水乙酸:离子液体催化剂=1:0.90-1.21:0.08-0.1;
(2)将上述所得3-乙酰氧基苯甲醚与N,N-二甲基甲酰胺(DMF),三氯氧磷经维尔斯迈尔反应(Vilsmeier reaction)引入醛基生成反应液;其中,各物料投料重量比为:3-乙酰氧基苯甲醚:N,N-二甲基甲酰胺:三氯氧磷=1:1.02-1.16:1.10-1.20,将所得反应液缓慢滴入三倍量的水中,滴加完毕后再进行充分搅拌,生成2-甲氧基-4-乙酰氧基苯甲醛;继续升温,搅拌脱除乙酰基生成目标产物,静置分层得有机层,水洗有机层,蒸馏脱除有机层水分得4-羟基-2-甲氧基苯甲醛(纯度99.6%),摩尔收率90%以上.
所述步骤(1)中,酯化反应时的温度为50-80℃.
所述步骤(2)中,维尔斯迈尔反应时的温度为-8--2℃,反应时间为1小时.
所述步骤(2)中,将所得反应液缓慢滴入三倍量的水中时,控制水温不超过20℃,且滴加完毕后再进行充分搅拌30分钟,生成2-甲氧基-4-乙酰氧基苯甲醛.
所述步骤(2)中,所生成的2-甲氧基-4-乙酰氧基苯甲醛继续升温至50-55℃,并进行充分搅拌1小时脱除乙酰基生成目标产物.  
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