2-氨基-2',5-二氯二苯甲酮,英文名:2-Amino-2',5-dichlorobenzophenone,CAS号:2958-36-3,沸点:453.6±40.0℃ at 760 mmHg,熔点:87-89℃(lit.),闪点:228.1±27.3℃,蒸汽压:0.0±1.1 mmHg at 25℃,黄色至黄绿色粉末,密闭于阴凉干燥环境中保存.
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在室温下往施伦克管中加入2-氨基-5-氯苯腈(0.4mmol),2-氯苯基硼酸(0.8mmol),Pd(O 2 CCF 3) 2 (5mol%),MsOH(10eq),配体5,5'-二甲基-2,2'-联吡啶(7.5mol%),2-甲基四氢呋喃(2mL)和H 2 O(1mL).反应混合物在80℃下剧烈搅拌36h,将混合物倒入乙酸乙酯中,用饱和NaHCO 3 (2×10mL)洗涤,然后用盐水(1×10mL)洗涤.水层用乙酸乙酯萃取后,合并有机层并在无水的Na 2 SO 4 上干燥,在真空下浓缩.用闪蒸柱色谱法(以己烷/乙酸乙酯为洗脱液)对残渣进行纯化,得到所需的黄色固体产物2-氨基-2',5-二氯二苯酮(55.3mg,52%yield),mp88-89℃(not reported); 1 HNMR(CDCl 3 ,500MHz):δ7.47-7.35(m,3H),7.31-7.23(m,2H),7.11(s,1H),6.69-6.67(m,1H),6.47(s,2H); 13 CNMR(CDCl 3 ,125MHz):δ196.4,149.9,139.0,135.3,133.2,130.8,130.7,130.1,128.4,126.8,120.1,118.4,118.0 . 应用举例
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