4-溴茴香硫醚

通常可以通过4-氧代茴香硫醚与溴反应制备4-溴茴香硫醚.参考文献提供一种可用于药物化学品,农业化学品或功能性材料制造的高纯度4-溴茴香硫醚的制备方法,该方法简单而有利于工业应用.该方法的特征在于,包括向茴香硫醚与溴反应所得的含有4-溴茴香硫醚的产物中加入醇溶剂使4-溴茴香硫醚结晶的步骤.
实验操作:
在一个装有搅拌器,温度计,滴液漏斗和李比希(Liebig)冷凝器的1升的四口烧瓶中,加入124.2g(1.00mo1)香硫醚和0.32g(0.002 mo1)氯化亚铁,于50℃和搅拌条件下用4个小时向烧瓶中滴加160g(1.0mol)溴素.随后,将混合物继续反应1小时.反应完成后,加入 50g 水,分离有机层,得到 202.9g 粗4-溴香硫醚.经气相色谱测定,由前述方法得到的粗4-溴香硫醚的纯度为90.3%.
在所得的粗4-溴香硫醚中加入甲醇(200.0g),搅拌条件下将所得混合物从50℃缓慢冷却到-5℃,从而使4-溴茴香硫醚沉淀出来.过滤收集结晶的沉淀物,经干燥得到158.4g(0.78mo1,熔点37.4-37.5C)4-溴茴香硫醚.以茴香硫醚为基础的收率为 78.0%.经气相色谱测定,所得的4-溴茴香硫醚的纯度不低于99.95%.
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