(R)-1-B℃-2-哌嗪甲酸甲酯是一种杂环类化合物,含有两个氮元素,其中一个仲胺被叔丁氧羰基保护,属于不对称保护的一种,其合成难度较大,一般情况下在合成过程中减少B℃酸酐的用量,后处理时再将单保护基团和双保护基团拆分,(R)-1-B℃-2-哌嗪甲酸甲酯是比较重要的医药中间体.
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250ml三口瓶中加入起始原料(2R)-L-(叔丁氧羰基)哌嗪-2-甲酸(5g)以及100毫升甲醇和115毫升二氯甲烷,室温下搅拌10分钟,滴加三甲基甲硅烷基重氮甲烷(2M正己烷溶液,14毫升),滴加完毕室温下搅拌16小时,确认反应完毕后35℃左右减压浓缩除去溶剂,得到产品粗品,一般为油状物.粗品油状物通过硅胶色谱柱纯化,先用洗脱除去杂质,然后用5%甲醇/7N氨的乙酸乙酯溶液洗脱,得到2-甲基(2R)-哌嗪-1,2-二羧酸1-叔丁酯油状物2.55克,收率:48%.NMR光谱 (DMSO-d6) 1.40 (s, 9H), 2.10 (bs, 1H), 2.52 (m, 1H), 2.72 (dd, 1H), 2.82 (d, 1H), 2.97 (m, 1H), 3.29 (d, 1H), 3.61 (d, 1H), 3.67 (s, 3H), 4.43 (m, 1H);质谱 MH + 245.
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