2,3-二甲基溴苯是一种卤代的芳基化合物,卤代的芳基化合物是一类十分重要的化工中间体,在金属有机中是很多偶联反应的前体化合物,同时也是很多抗真菌,抗肿瘤药物的中间体.
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向装有温度计,回流冷凝管的50mL三口瓶中分别加入二甲基苯(20mmol),15mL乙腈和催化剂H 3 PO 4 /Zr(OH)4(w＝10%),NBS(3.56g,20mmol).反应混合物搅拌下加热至回流,GC或TLC监控原料转化完毕后,冷却反应体系,过滤除掉固体催化剂,使用乙腈(5mL×3)洗涤三次滤饼,该滤饼在100℃干燥2h后即可重复利用.滤液则减压除去CH 3 CN,所得残留物中加入50mL环己烷充分搅拌后,过滤除去不溶的丁二酰亚胺(succinimide),所得滤液除去溶剂,得到化合物.2,3-二甲基溴苯:无色液体,产率82%; 1 HNMR(CDCl 3 ,300MHz)δ:3.21(s,3H,CH3),3.31(s,3H,CH3),6.84-6.98(m,1H),7.12-7.19(m,1H),7.26(s,1H);MS(75eV)m/z(%):184(M＋,61),186(60),105(100),103(20),79(16),77(21).
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