3'-溴苯乙酮又叫间溴苯乙酮,是一种有机中间体,可由以间氨基苯乙酮为原料,经重氮化反应,生成间苯乙酮重氮氢溴酸盐,经桑德迈尔反应合成得到.3'-溴苯乙酮可用于制备盐酸美普他酚杂质D以及2-氯-3’-溴苯乙酮.
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将80ml48%氢溴酸,80ml水和23g间氨基苯乙酮,用冰盐水冷至0-5℃,然后在搅拌下滴入由12.2g亚硝酸钠和30ml水配成的溶液(液面下),并保持反应温度0-8℃,滴完,继续反应30min.将上述制的重氮盐溶液倒入冷的CuBr盐酸溶液(27.5gCuBr+50ml氢溴酸)中,加热至50-65℃,充分搅拌放置2-3h.分离除去固体物质和水相,得油状物.用水洗涤油状物,至水溶液呈中性.油状物加入水中,用水蒸汽蒸馏至无油滴.分出油层,水层用苯萃取,合并油层后,先常压蒸出苯,后减压蒸馏收集117-122℃(2.3kp)的馏份,得产品3'-溴苯乙酮(31.2g,含量99.6%,收率95.2%).
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