4-氯苯磺酰氯为白色棱状晶体,是合成医药的中间体,主要用于生产药品泰尔等药物.合成对氯苯磺酰氯的传统生产工艺有多种,国内外工业化生产通常采用的主要有过量氯磺酸法和三氧化硫法.
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报道一,
一种医药中间体4-氯苯磺酰氯的制备方法,包括以下步骤:
(1)将环糊精和去离子水混合,在50℃下搅拌至固体溶解,然后加入马来酸酐搅拌反应30min,然后加入十四烷基三甲基氯化铵的乙醇溶液,继续搅拌反应1h,反应结束后冷却至室温,过滤,将沉淀真空干燥,制得改性环糊精;其中,环糊精,马来酸酐,十四烷基三甲基氯化铵的质量比为4:0.2:0.1;
(2)在三口烧瓶中加入对氯苯磺酸钠,氯化亚砜,四氢呋喃中,搅拌混合制得反应液,然后加入上述制得的改性环糊精,三氟乙酸氨,缓慢升温至50℃,搅拌反应1h,反应结束后冷却至室温,向反应液中加入去离子水,搅拌20min静置分层,收集有机相,对有机相进行减压蒸馏,回收溶剂,制得4-氯苯磺酰氯;其中,对氯苯磺酸钠,氯化亚砜的摩尔比为1:0.015;对氯苯磺酸钠,改性环糊精,三氟乙酸氨的质量比为1:0.03:0.2.
报道二,
在25摄氏度搅拌下,将0.5摩尔的氯苯慢慢滴加到由1.71摩尔氯磺酸,二氯甲烷组成的混合液中,反应2小时后,分批次加入固体氯化钠8-10克,每次加入量介于1-1.5克,相邻两次添加时间不超过半小时;反应结束后,冷却至室温,然后将反应液慢慢倒入冰水中,分离,水洗,蒸去溶剂,得到4-氯苯磺酰氯粗品.该对氯苯磺酰氯大约有0.45摩尔.
报道三,
反应釜中加入257.4g对氯苯磺酸钠,7.7g四丁基溴化铵,642g甲苯,机械搅拌,然后在室温下滴加168g氯化亚砜,滴完升温至60℃并保温反应5h,降至室温得到4-氯苯磺酰氯的甲苯溶液.
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