4,4’-二氨基二环己基甲烷(简称PACM)存在反反,顺反,顺顺三种热力学性质不同的立体异构体.二氨基二环己基甲烷是一种重要的脂环族二胺,主要用于制备脂环族的二环己基甲烷二异氰酸酯(H12MDI)或直接用作环氧树脂固化剂.二氨基二环己基甲烷可以用来加工透明性好,耐黄变的各类环保型聚氨酯涂料和胶粘剂等表面材料.由二氨基二环己基甲烷固化的环氧树脂具有优异的耐热性,介电性,耐溶剂性,机械性能,以及优异的光学性能,耐候性能,可用于阻尼材料,光学材料,涂料,工程塑料,粘合剂等领域.
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报道一,
将1g二氧化钛粉末分散于40mL水与甲醇的混合液(水与甲醇体积比为9:1)中,搅拌均匀后加入60µmol/ml的RuCl3·xH2O深棕色水溶液,控制加入量使得钌在二氧化钛上的负载量为5wt%.室温封口搅拌3小时后滴加1M的氢氧化钠溶液至pH10.5后继续封口搅拌20小时,离心并用水和乙醇的混合液洗涤3-5次后60℃真空干燥过夜得浅绿色粉末,获得催化剂.
新鲜制备的催化剂置于反应釜中,加入一定体积的溶剂,并加入适量4,4’-二氨基二苯基甲烷(MDA),控制MDA和催化剂4中钌的摩尔比为10000.密闭反应釜并用氢气冲洗反应釜10次后升温至150℃开始反应,控制氢气和MDA的摩尔比不低于80,氢气压力为1-5MPa,并实时取样检测反应产物和转化率.MDA中的苯环可以被快速加氢生成单个苯环加氢产物(+6H)和双苯环加氢产物4,4’-二氨基二环己烷基甲烷(+12H)而无脱氨基产物生成,值得一提的是4,4’-二氨基二环己烷基甲烷是一种特种尼龙的原料化合物.
报道二,
在体积为2L的带有内置过滤器高压釜中,加入5gRh/Al2O3催化剂,同时加入500gMDA原料和500g四氢呋喃以及15gMDA低聚体,用1MPa(绝对压力)的N2置换三次后,再用1MPa(绝对压力)的H2置换三次,随即H2补压至4.5-5.0MPa(绝对压力).所采用的H2钢瓶中CO浓度为10ppm.升高温度至190℃,反应过程中通过氢气流量控制器持续往反应釜中通入H2,保证反应压力维持在6MPa(绝对压力),通过氢气流量控制器的氢气流量示数低于100sccm时,停止通入H2,当反应釜压力降小于0.01MPa/min时,停止反应,对反应釜进行降温泄压.当反应釜温度降至50℃时,采用不超过0.6MPa(绝对压力)的N2通过内置过滤器将产品液与催化剂过滤分离,并对产品液进行气相色谱分析.当产品液过滤干净后,继续加入500gMDA原料和500g四氢呋喃以及15gMDA低聚体,重复以上步骤,进行催化剂的循环套用.
报道三,
在容积为200L的高压釜中加入15kgMDA和45kg二氧六环,然后加入450g5%Ru/Al2O3催化剂和300g偏铝酸钾,密闭后用氢气置换高压釜内空气,然后通入8MPa氢气,高压釜升温至160℃,调整氢气阀使高压釜内压力维持在10MPa并强烈搅拌反应4小时.冷却后取样,通过气相色谱-质谱联用仪检测,检测结果为MDA的转化率为100%,PACM收率为98.8%,副产物4-氨基-二环己基甲烷和二环己基甲烷含量和为0.26%.
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