3-氯-3-甲基丁炔,英文名称3-chloro-3-methyl-1-butyne.3-氯-3-甲基丁炔是一种无色透明油状液体,有刺激性气味,易挥发,是一种重要的化工有机中间体,可用于农药,杀菌剂,除草剂等多种化工领域.
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报道一,
将1000 kg 3-甲基丁炔-3-醇投入到275 kg的36%盐酸中(氯化釜),加入氯化亚铜10kg,然后将1200 kg间苯二甲酸与1440 kg三氯甲基苯投入到酰氯化釜中并升温至70-85 ℃,投入1.5kg三氯化铁,保温3小时后滴加1440 kg三氯甲基苯,3小时滴加完毕.期间,冷媒设置温度为-20 ℃,盐酸洗涤塔中盐酸为外购浓盐酸,浓度为30%,洗涤过程洗涤液温度为40-45 ℃.盐酸洗涤液中回收的苯甲酸纯度为97.32%,最后得到的3-氯-3-甲基丁炔的纯度为94.57%,收率96.28%.
报道二,
于500mL三颈瓶中加入浓盐酸(240mL,2.91mol),然后加入CuCl(2.0g,0.02mol)和Cu粉(1.12g,0.0176mol),搅拌均匀后,移至冷阱,降温至-15℃以下,分批加入已磨细的CaCl粉末(50g,0.45mol),氩气保护下加入2-甲基-3-丁炔-2-醇(50ml,0.513mol),升温至0℃反应1h.静置分液,取上层有机层,用饱和食盐水洗涤一次,无水氯化钙干燥.抽滤得无色液体49.9g,收率94.8%.MS(EI)m/z:103.0[M+H],67.1[M-Cl].
报道三,
3-氯-3甲基丁炔的合成:首先打开氯代反应釜回进冷冻阀,对反应釜进行降温到10℃,然后依次投入盐酸,氯化锌,聚乙二醇600;再依次抽入3-羟基-3甲基丁炔和硫酸入高位槽,待反应釜温降至0℃时,同时滴加3-羟基-3甲基丁炔和硫酸到反应釜,滴加结束后,0-5℃保温反应2小时,反应结束后转入水洗釜水洗,然后搅拌,静置,分出水层,然后转至抽虑釜抽虑,抽滤后,干燥,得到3-氯-3-甲基-1-丁炔(得率95%,纯度99%);其中盐酸,氯化锌,聚乙二醇600,3-羟基-3甲基丁炔和硫酸的用量摩尔比为2:0.1:0.1:1:2.
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