2,6-二氯异烟酸甲酯,是一种重要的医药化工中间体,可用于制备1H-吡咯[3,2-b]吡啶类化合物,而1H-吡咯[3,2-b]吡啶结构是合成一系列具有药理活性药物的母核结构.
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报道一,
在洁净无水的250mL四口瓶中加入2,6-二氯异烟酸30g,加入150mL二氯甲烷搅拌溶解,冷却至0-10℃,滴加氯化亚砜39g,加完40-45℃回流反应2-3小时,至原料消失,减压浓缩去除氯化亚砜,将剩余物料滴加至0-10℃,100mL 80%水合肼中,产物析出,过滤干燥得到产物22.5g,收率70%.
在100mL四口瓶中加入10g酰肼,加入甲苯100mL,搅拌下加入35%盐酸5.5g,冷却至0-10℃,滴加50%亚硝酸钠溶液7.36g,至原料反应完全,滴加2N的氢氧化钠溶液至pH＝7-8,加入叔丁醇10mL加热至90-100℃反应4-6小时,冷却至20-25℃,滴加至40mL浓盐酸中去,40-45℃搅拌2-3小时,原料反应完全,过滤固体,之后用氢氧化钠中和至pH＝7-8,过滤干燥得到产物,收率89%.
报道二,
将2,6-二氯异烟酸(5g,26.04mmol)悬浮在无水甲苯(75ml)中.加入硫酰氯(19ml,260.4mmol)且将该混和物加热回流4小时.除去过量的硫酰氯且真空除去溶剂,加入无水MeOH(25ml)且将反应继续搅拌4小时,真空除去溶剂得到白色固体,将其真空下干燥(4.8g).
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