1-三氟甲基环丙烷-1-甲酸

制备中间体1:
准备干燥洁净的带有搅拌和温度计的10L四口烧瓶,加入500g 自制的1-(三氟甲基)环丙基-1-醇,5L乙腈,降温至-5-0℃,分批加入钠氢286g,搅拌反应0.5h,分批加入1134g对甲苯磺酰氯,30℃反应过夜.加3.5L水搅拌,反应液澄清,静置分液,得到有机相,无水硫酸钠干燥,有机相浓缩直接得840g中间体1,收率75.6%(纯度 98.7%).
制备中间体2:
准备干燥洁净的1L四口烧瓶,加入140g中间体1, 31g氰化钠,480mlDMF,加热至160℃回流反应过夜.检测反应完毕,降温,加水500ml,甲基叔丁基醚500ml*3,静置分液,合并有机相,浓缩得粗品.粗品用30cm柱子常压精馏,收集66-69℃馏分,得到50.22g中间体2,收率74.4%,(纯度98%).
获得目标产物:
准备干燥洁净的1L四口烧瓶,取25g中间体2 加入其中,配置5mol/L的氢氧化钠水溶液500ml加入烧瓶中,搅拌均匀,加热升温至110℃回流反应过夜.直至中间体2反应完全,结束反应.使用浓盐酸调节pH值为1.继续搅拌30min,二氯甲烷100ml*3萃取(萃取三次),合并有机层,浓缩,得白色固体23.4g.收率82%(纯度98%).
联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们