1,4-丁二胺二盐酸盐

报道一,
盐酸盐制备:在成盐反应器内投入880kg1,4-丁二胺与4990kg甲苯配成混合液,搅拌均匀.然后,将反应器内的温度控制在15℃,反应压力0.12MPa,通过氯化氢气体吹入管以370Nm3/h的速度开始向反应器内通入氯化氢气体,3小时后停止通入氯化氢,得到二胺盐酸盐溶液,将得到的盐酸盐在三合一体机中进行过滤,烘干,得到1,4-丁二胺二盐酸盐固体.
报道二,
使用具有回流冷凝管,搅拌桨,温度计,氯化氢或光气吹入管,原料胺导入管的5L反应器中.在该反应器内投入2000g氯苯作为反应溶剂,进行搅拌;在原料槽中投入200g(2.3mol)1,4-丁二胺,1g聚酯超分散剂1与1799g氯苯配成混合液.然后,将反应器内的温度控制在0℃,通过氯化氢气体吹入管以120L/h的速度开始向反应器内通入氯化氢气体,同时,通过蠕动泵以8ml/min的速度开始通入来自原料槽的1,4-丁二胺混合液,用3小时通入完毕.进一步以50L/h的速度通入氯化氢气体进行10min熟化得到1,4-丁二胺二盐酸盐溶液.
报道三,
在 Co(OPiv) 2 (0.02 mmol) 和 CNtBu (0.06 mmol) 的存在下,将琥珀腈 (80mg, 1.0 mmol) 与 TMDS (5 mmol) 的混合物放入玻璃瓶中.在 80 ℃下搅拌所得混合物24小时.将溶液通过带有乙醚的硅藻土垫.将 1 M HCl 乙醚溶液 (3mL) 添加到滤液中.在室温下搅拌溶液30分钟.过滤混合物,用乙醚洗涤,得到1,4-丁二胺二盐酸盐.
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